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    增加正丁醇的用量有利于酯化率的提高，這是酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)，增加反應(yīng)物醇的用量，有利于反應(yīng)向生成酯的方向移動(dòng)而提高酯化率，但當(dāng)醇酸摩爾比超過(guò)5：1時(shí)，酯化率略有下降，可能是醇用量過(guò)多時(shí)，反應(yīng)溫度會(huì)下降，并相對(duì)降低了催化劑的濃度，不利于酯的生成。因此在該實(shí)驗(yàn)條件下，最適宜的醇酸摩爾比為5：1。

    催化劑用量對(duì)酯化率的影響

    選定了最佳催化劑及醇酸摩爾比5：1，反應(yīng)時(shí)間為4h，其他酯化條件不變，改變催化劑的用量，觀察其對(duì)酯化率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

    隨著催化劑用量的增加，酯化率明顯提高。當(dāng)催化劑用量為1．0g時(shí)，酯化率較高，再增加催化劑的用量，酯化率增加幅度不大。故本實(shí)驗(yàn)的催化劑的合適用量為1．0g。

   反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響

    采用醇酸摩爾比5：1(即取10．1g癸二酸，正丁醇22．9m1)，催化劑1．0g，其他酯化條件不變，加熱回流，測(cè)定不同時(shí)間的酯化率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

    當(dāng)反應(yīng)時(shí)間較短時(shí)，酯化率較低，增加反應(yīng)時(shí)間可提高反應(yīng)程度，酯化率大幅度上升。但反應(yīng)到一定時(shí)間后，酯化率增長(zhǎng)緩慢。因此，較適宜的反應(yīng)時(shí)間為3h。

    制備了SO2-／ZrO -TiO2-0．5-550固體超強(qiáng)酸并將其用于癸二酸二丁酯的合成中。醇酸摩爾比為5：1，反應(yīng)溫度1 10～130~(2，反應(yīng)時(shí)間為3h是合成癸二酸二丁酯的優(yōu)化條件，酯化率可達(dá)90．23％。此固體酸催化劑具有不產(chǎn)生污染，后處理簡(jiǎn)單，酯化率高等特點(diǎn)。

  癸二酸二丁酯是一種增塑劑，廣泛用于食品包裝材料和合成食用香料中。管式爐工業(yè)上多采用直接酯化法合成，其優(yōu)點(diǎn)是活性高，但存在副產(chǎn)物多，反應(yīng)產(chǎn)物的后處理工藝復(fù)雜，腐蝕設(shè)備嚴(yán)重，增加生產(chǎn)成本等缺點(diǎn)。人們?cè)噲D采用一些腐蝕性小、催化活性高的固體催化劑來(lái)代替硫酸，已有成功的嘗試[1-5]。固體超強(qiáng)酸S042-／ZrOz—TiO2具有較好的催化酯化活性[6]，本文對(duì)S04 2-／ZrO2-TiO2催化合成癸二酸二丁酯的條件進(jìn)行了探討。

    實(shí)驗(yàn)部分

    儀器與試劑

    阿貝折射儀(wAY—ZW型)。

    固體超強(qiáng)酸(自制)；其它試劑為化學(xué)純。

    催化劑的制備

    將計(jì)算量的氧氯化鋯、四氯化鈦溶于蒸餾水，攪拌，用氨水沉淀，控制pH值為10左右，然后，將樣品在 -15℃下陳化24h。抽濾并洗滌至無(wú)Cl- 檢出，在l10℃下干燥12h，得白色蓬松狀固體。將樣品稍加研磨后，轉(zhuǎn)人0．5mol／L的硫酸溶液浸漬4h，抽干，于箱式爐中600℃焙燒4小時(shí)，取出冷至室溫，即得到固體超強(qiáng)酸S02-／ZrO2—TiO2。

    不同醇酸摩爾比對(duì)酯化率的影響，采用10．1g(0．05too1)癸二酸，1．0g催化劑，改變醇酸摩爾比進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為4h，實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    癸二酸二丁酯的合成，在裝有分水器、溫度計(jì)和回流冷凝管的兩口燒瓶中加人一定量的癸二酸、正丁醇及適量的催化劑，待加熱溶解并搖勻后，取樣，測(cè)酸值。加熱回流分水，至幾乎無(wú)水分出為止。稍冷，再取樣測(cè)酸值。根據(jù)反應(yīng)前后酸值的變化，計(jì)算酯化率1：

    反應(yīng)液過(guò)濾，回收催化劑，產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，先用飽和食鹽水洗滌一次，放去水層，再用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，用pH試紙測(cè)試其酸性，至pH試紙不變色為止，靜置，分層，放去下層，然后再用飽和食鹽水洗滌一次，同樣放去水層，最后用無(wú)水MgSO4干燥。再轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中進(jìn)行蒸餾，先在常壓下蒸出正丁醇，再在減壓下蒸餾，收集21 1-215℃／1466Pa的餾分，即得到癸二酸二丁酯。

    產(chǎn)品分析將實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品用WAY-ZW 型阿貝折射儀測(cè)得其折光率nD25=1．4385-1．4390(文獻(xiàn)值nD25=1．4395)。